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保养技能,气质联用仪保养维护

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保养技能,气质联用仪保养维护

平常在有机化合物分析方面经常有听到质谱法和色谱法,那么,质谱法和色谱法是什么呢?质谱法可以进行有效的定性分析,但对复杂有机化合物的分析就显得无能为力;而色谱法对有机化合物是一种有效的分离分析方法,特别适合于进行有机化合物的定量分析,但定性分析则比较困难。因此,这两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂有机化合物高效的定性、定量分析工具。像这种将两种或两种以上方法结合起来的技术称之为联用技术,将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器叫做气-质联用仪。

液质联用与气质联用类似,也是由两部分组成,只是它的分离系统由气相色谱改成了液相色谱,因此在应用方面有所不同。

我校分析测试中心的超高压液相色谱串联四极杆质谱联用仪(型号:1290 Infinity LC/6460 QQQ MS,美国Agilent公司)已安装并顺利通过验收,目前正式投入使用。仪器的主要技术指标和功能: 1、质谱质量范围:m/z 5 ~ 3000 2、质谱离子源: 电喷雾离子源, 大气压化学电离源 3、质谱扫描方式:①具有全扫描(Full Scan),②选择离子扫描,③多反应监测扫描,④动态多反应监测扫描(Dynamic MRM)⑤子离子扫描(Product Ion Scan),⑥母离子扫描(Precursor Ion Scan),⑦中性丢失/获得扫描(Neutral Loss/Gain Scan) 4、液相色谱工作压力:0~15000 psi 该仪器灵敏度高,重复性好,是Agilent公司同类仪器的高端产品,适合有机化合物的定性、定量分析,主要应用于化学化工、生命科学、食品科学、环境科学、农业科学、医药卫生和临床医学等领域。 超高压液相色谱串联四极杆质谱联用仪的安装,使得南师大分析测试中心服务学科建设、服务地方经济的能力得到提高,欢迎各位从事科研前沿前来分析测试中心开展工作。 欢迎从事相关领域研究的专家、学者和同学前来分析测试中心开展工作。 联系方式:025-85898176,85898173。

仪器的保养维护

LC-MS主要用于不挥发性化合物、极性化合物、热不稳定化合物、大分子量(包括蛋白、多肽、多聚物等)化合物等的分析测定,且没有商品化的谱库可以对比查询,只能自己建库或者自己解析谱图。

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气质联用仪可以看作是毛细管柱气相色谱仪加上质量检测器的组合。它常出的问题也是两者相加。

只有在真正了解了LC-MS,才能在日常的维护保养中做到更好。

1、仪器涉及的密闭性问题

一:原理、分类、特点

气质联用仪是一个气体运行的系统,因而仪器的密封性相当重要。

LC-MS原理概述

换柱:毛细管柱进入质谱腔中的长度不适当,太长或太短都不行。

液质联用原理与气质联用类似,它以液相色谱作为分离系统,质谱为检测系统。样品在质谱部分和流动相分离,被离子化后, 经质谱的质量分析器将离子碎片按荷质比分开,经检测器得到质谱图。

垫圈要松紧合适,太松会有漏气的隐患,太紧则会压碎垫圈,每次更换色谱柱时需要更换新的密封垫圈。

体现了色谱和质谱优势的互补,将色谱对复杂样品的高分离能力,与MS具有高选择性、高灵敏度及能够提供相对分子质量与结构信息的优点结合起来,在药物分析、食品分析和环境分析等许多领域得到了广泛的应用。

清洗离子源时打开腔体后要注意其密封性。

常用的两大分类系统:

2、色谱柱的使用与保存

一种是从质谱的离子源角度来划分,包括电喷雾离子源(ESI),大气压化学电离源(APCI),大气压光电离源(APPI)和基质辅助激光解吸电离源(MALDI)等;

色谱柱使用时应注意说明书中标明的最低和最高温度,不能超过色谱柱的温度上限使用,否则会造成固定液流失,还可造成对检测器的污染。要设定最高允许使用温度,如遇人为或不明原因的突然升温,GC会自动停止升温以保护色谱柱。氧气、无机酸碱和矿物酸都会对色谱柱固定液造成损伤,应杜绝这几类物质进入色谱柱。

另一种是从质谱的质量分析器角度来划分,包括四极杆、离子阱、飞行时间(TOF)和傅立叶变换质谱等。ESI、APCI和APPI三种离子源大多与四极杆和离子阱质谱联用,是目前应用最广泛的几种液质联用仪。

色谱柱拆下后通常将色谱柱的两端插在不用的进样垫上,如果只是暂时拆下数日则可放于干燥器中。

主要分析特点:

色谱柱的安装

LC-MS除了可以分析气相色谱一质谱((GC-MS)所不能分析的强极性、难挥发、热不稳定性的化合物之外,还具有以下几个方面的优点:

色谱柱的安装应按照说明书操作,切割时应用专用的陶瓷切片,切割面要平整。不同规格的毛细管柱选用不同大小的石墨垫圈,注意接进样口一端和接质谱一端所用的石墨垫圈是不同的,不要混用。进入进样口一端的毛细管长度要根据所使用的衬管而定,仪器公司提供了专门的比对工具,同样,进入质谱一端的毛细管长度也需要用仪器公司提供的专门工具比对。柱接头螺帽不要上得太紧,太紧了压碎石墨圈反而容易造成漏气,一般用手拧紧后再用扳手紧四分之一圈即可。接质谱前先开机让柱末端插入盛有有机溶剂的小烧杯,看是否有气泡溢出且流速与设定值相当。严禁无载气通过时高温烘烤色谱柱,以免造成固定液被氧化流失而损坏色谱柱。

① 分析范围广,MS几乎可以检测所有的化合物,比较容易地解决了分析热不稳定化合物的难题;

3、离子源和预杆的清洗

② 分离能力强,即使被分析混合物在色谱上没有完全分离开,但通过MS的特征离子质量色谱图也能分别给出它们各自的色谱图来进行定性定量;

清洗前先准备好相关的工具及试剂,然后打开机箱,小心地拔开与离子源连接的电缆,拧松螺丝,取下离子源。取预杆之前先取下主四极杆,竖放在无尘纸上,再取下预杆待洗。注意整个操作过程一要小心谨慎,二要避免灰尘进入腔体。将离子源各组件分离,在离子源的所有组件中,灯丝、线路板和黑色陶瓷圈是不能清洗的。而离子盒及其支架、三个透镜、不锈钢加热块以及预杆需要用氧化铝擦洗,将600目的氧化铝粉用甘油或去离子水调成糊状,用棉签蘸着擦洗,重点擦洗上述组件的内表面,即离子的通道。氧化铝擦洗完毕后,用水冲净,然后分别用去离子水、甲醇、丙酮浸泡,超声清洗,待干后组合好离子源,先安装好预杆、四极杆,最后小心装回离子源,盖好机箱,清洗完毕。

③ 定性分析结果可靠,可以同时给出每一个组分的分子量和丰富的结构信息;

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④ 检测限低,MS具备高灵敏度,通过选择离子(SIM)检测方式,其检测能力还可以提高一个数量级以上;

标签: 色谱柱 气相色谱仪 气质联用仪

⑤ 分析时间快,LC-MS使用的液相色谱柱为窄径柱,缩短了分析时间,提高了分离效果;

⑧ 自动化程度高,LC-MS具有高度的自动化。

二:保养维护

1、 使用的稳压电源UPS,保证仪器电源电压稳定持续(特别是停电时对仪器的影响)。

2、 每天用异丙醇溶液冲洗系统和清洁雾化室,定期开震气阀震气(对于ESI源,至少每星期做一次;对于APCI源,每天做一次),保证毛细管洁净。

3、 流动相流速不要过高,ESI离子源不要超过0.5ml/min,APCI不要超过1.0ml/min。

4、 一年或者半年更换真空泵油。

5、 控制好样品运行的环境,包括温度和湿度。

6、实验完毕后要清洗进样针、进样阀等,用过含酸的流动相后,色谱柱和离子源都要用甲醇/水冲洗。

7、 定期清洗样品锥孔,关闭隔断阀,取下样品锥孔,先用甲醇:水:甲酸(45:45:10)的溶液超声清洗10分钟,然后在分别用超纯水和甲醇各溶液超声清洗10分钟,待晾干后再安装到仪器上。

8、 流动相要现用现配,最好不要过夜,一定要新鲜。

9、定期更换电子倍增器。

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